|
GB 8372—2001《牙膏》是在1995年版标准基础上修订的，新标准在重金属含量测定部分只是把试剂氮水改为氨水，其余均与旧标准无异。本人在测定不同基质的牙膏的重金属含量时，发觉该标准在样品制备方面存在一些不足之处，现归纳如下，供大家参考。
1 碳酸钙和磷酸氢钙为基质的牙膏
1.1 原标准5.14.1.2要求称取样品在150mL三角烧瓶中，加水、硝酸、过氧化氢、氨基磺酸铵、氨水等处理，转人烧杯后调节pH，这样做易引入误差，操作麻烦，笔者建议在称取样品时用100mL广口三角瓶代替150mL三角烧瓶，这样可直接在三角瓶中将样液的pH调节为1.1～1.2，从而省略将样液转入烧杯的步骤，以减少可能引入的误差和节省时间。
1.2 不用“氮水”。原标准5.14.1.1f）列出试剂时已不用“氮水”，故在5.14.1.2中的“氮水”应改为氨水。
1.3 氨水用量不用3mL改为2.5mL，在大多数情况下可避免样液碱过量，pH超出1.1～1.2的范围，反过来要用酸调节的情况出现。
1.4 进一步微调样液pH时，建议采用浓度为1:1的氨水溶液代替用氨水直接滴加，这样既可减轻氨水对操作者眼睛和鼻子的刺激伤害，又可更快更准地完成pH的调节。
2 二氧化硅为基质的牙膏
2.1 按标准5.14.2.2.2要求进行样品制备，经各种试剂处理，最后只萃取得约5.0mL样液供火焰原子吸收测定，实际上难以满足仪器作多次测量读数的需求，故此建议增加称样量至4.0g，并于三角烧瓶内加入数粒玻璃珠，以防止溶解膏体时产生的泡沫溢出，除水和三氯甲烷外，其余试剂均应相应增加一倍，由此亦可获得比原来多一倍数量的样液以供测试。这样对于一些单位的仪器会更加适合，贯彻标准会更有利。
2.2 标准中5.14.2.1试剂及仪器，建议增加氨水（1十l）一项，以用作5.14.2.2.2中样液pH的调节。
3 小结
笔者经过各种尝试和反复试验后，认为对牙膏重金属含量测定可作以上改进。
|
