通常铸造碳化钨粉（以下简称钨粉）中总碳含量采用GB/T 5124.1—85硬质合金化学分析方法重量法测定总碳量。这种方法不仅周期长而且步骤烦琐，是将试料与助熔剂在高温管式炉内通氧燃烧，碳被完全氧化成二氧化碳，除去二氧化硫后将混合气体收集于量气管中，测量其体积，然后以氢氧化钾溶液吸收二氧化碳，再测量剩余气体的体积，吸收前后气体体积之差即为二氧化碳之体积，以其计算碳含量，而应用红外碳硫分析仪则能简便、准确、快速的分析钨粉中总碳的含量。

HCS——140 A型高频红外碳硫分析仪是以热释电能传感器为核心，由高频感应燃烧炉及计算机组成的智能化红外分析计算仪器。主要用于化工、冶金、机械、商检、科研等行业中的黑色金属、有色金属、贵金属、稀土金属以及碳化物和各种固体原材料中的碳硫含量分析。

一、原理

    HCS——140 A型高频红外碳硫分析仪采用了高频感应燃烧及红外光谱吸收的基本原理。钨粉中加入各种不同助熔剂后在富氧条件下高频感应加热燃烧，样品中的碳氧化成二氧碳等气体，这种极性分子具有振动、转动结构，按量子力学原理，这些气体的微观结构分成分裂的能级，可与入射的特征波长的红外辐射藕合产生吸收，二氧化碳在4.26 μm处具有很强的特征吸收带，此吸收规律符合朗伯—比尔定律，利用该特性，通过测量样品气体吸收后的光强变化值，经计算后反演为样品中碳的百分含量。

    此原理可简单的归纳为：

    样品（钨粉）→C的化学转化→信号转化→信号处理→C%

    操作上也可简单分为三个步骤：

    称量→化学转化→启动分析

    二、实验部分

    1  仪器与试剂

    ① 仪器：高频红外碳硫分析仪（上海德凯公司）。
    ② 试剂

    氧化：纯度应不低于99.5 %；

    氮气：纯度应不低于99.5 %；

    助熔剂：锌、纯铁、钨粒等。

    2  步骤

    ① 分析条件的设定

a. 分析气（氧气）纯度应不低于99.5 %，工作压力（0.25~0.30）MPa；

动力气（氮气）纯度应不低于99.5%，工作压力（0.25~0.30）MPa；

b. 燃烧压力0.15 MPa  炉头压力0.08 MPa；

c. 吹氧流量2.0 L/min  分析气流量4.0 L/min；

d. 吹氧时间 15 s~30 s；

e. 分析时间35 s~60 s；

f. 样品称量0.1 g~0.5 g；

g. 钨粒1.5 g~2.0 g；

h. 坩埚在高温炉中1100 ℃灼烧保温4小时冷却，置于干燥器中备用。

② 仪器试运行

a. 仪器通电、通气；

b. 红外检测主机开机稳定2小时~3小时，高频炉预热10分钟；

c. 清除石英燃烧管及炉头过滤网灰尘；

d. 检查试剂并更换；

e. 检漏并排除故障；

f. 校对屏幕日期、时间；

g. 天平校正；

h. 测试前5分钟吹氧，观察碳池硫池电压波动情况，跳动应小于2毫伏；

i. 待试运行正常，开始测试数据。

③ 数据测试

    a. 取与未知样品含量接近的标样，对难熔样品建立熔融条件方可加入不同助熔剂，重复测定数次，取二至三个重复性好的数据，进入自动校正菜单，校正系数；

    b. 在校好的系数下测未知样品，重复二次取平均值报数。

    三、结果与讨论

    影响测试结果的因素有很多，有些是相对误差，有些是绝对误差不可避免的，所以也要求操作人员熟练的操作仪器，掌握仪器出现故障时的各种情况，一般影响测试结果有以下几个方面：

    1、取样、样品的处理；

    2、能量的有效输出（样品中碳元素的释放，这是关键一步）；

    3、除尘后的碳（因为二氧化硫的吸附对测定结果有影响）；

    4、要在电压、电流稳定的情况下进行操作；

    5、排除背景气体的干扰，需加除光片；

    6、合理的设置吹氧时间；

    7、合理的设置最短分析时间（截止电平号要设置合理）；

    8、线性校正（局部信号非线性失真，必导致整个面积和积分非线性失真）；

    9、空白校准（作低含量分析时必须扣除空白，正确扣除空白可降低系统空白，超低碳坩埚用于超低样品分析，坩埚的处理很重要）。

    总之用此方法测定钨粉中的总碳含量既准确周期又短，是比较好的测定方法。

红外碳硫分析仪测定钨粉中总碳含量的对照表